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鉻天青S分光光度法對生活飲用水中鋁的測定
作者:管理員    發布于:2013-07-12 14:44:06    文字:【】【】【

鉻天青S分光光度法對生活飲用水中鋁的測定

張晉潔

      摘要:《生活飲用水標準檢驗法》(GB/T5750-2006)對飲用水中鋁的測定推薦了常規理化分析方法和儀器分析法,其中鉻天青S分光光度法為第一推薦法,即仲裁法。該方法適用于生活飲用水及其水源水中鋁的測定,最低檢測質量濃度為0.008mg/L。

關鍵詞:鉻天青S分光光度法;生活飲用水;鋁

       前言

       測定生活飲用水中鋁的目的是掌握水中鋁的含量。鋁是地球上含量最豐富的金屬,發布廣泛,地殼中鋁的含量約為8%,僅次于氧和硅,居第3位。水處理中使用鋁鹽混凝劑會導致出上水中鋁含量升高。供水管網中如果鋁的殘余濃度過高,在管壁上會形成鋁的沉積。當出廠水鋁濃度超過0.1 mg/L~0.2 mg/L時,將使管網水色度發生變化。飲用水中鋁的來源比較復雜,主要有以下兩方面:一是土壤中的鋁進入水體;二是給水處理中采用的藥劑如鋁鹽、石灰使出廠水余鋁升高。鋁是一種低毒且為人體非必需的微量元素,是引起多種腦疾病的重要因素,攝入過多可致老年性癡呆。因此《生活飲用水衛生標準》(GB/T5749-2006)規定飲用水中鋁必須《0.2 mg/L。

        1        實驗部分

        1.1       測定原理

        在pH值6.7~7.0范圍內,鋁在聚乙二醇辛基苯謎(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下與鉻天青S反應生成藍綠色的四元膠束,比色定量。

        1.2       儀器

        具塞比色管:50ml,使用前需經硝酸(1+9)浸泡處理;酸度計;分光光度計。

        1.3          試劑

       (1)    鉻天青S溶液(1g/L):

         稱取0.1g鉻天青S(C23H13O9SCl2Na3)溶于100ml乙醇溶液(1+1)中,混勻(臨用時現配,儲于棕色瓶中)。

      (2)    乳化劑OP溶液(3+100):

       吸取3.0ml乳化劑OP溶于100ml純水中。

      (3)溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L):

        稱取0.6g CPB(C21H36BrN)溶于30ml的95%乙醇中,加水稀釋至200ml。

       (4)乙二胺-鹽酸緩沖溶液(pH6.7~7.0):

         取無水乙二胺(C2H8N2)100ml,加純水200 ml,冷卻后緩緩加入190ml鹽酸(密度=1.19g/mL),混勻,若pH>7或pH<6時,可分別添加鹽酸或乙二胺溶液(1+2),用酸度計進行調節(臨用時現配,儲于棕色瓶中)。

      (5)氨水(1+6)。

      (6)硝酸溶液〖C(HNO3=0.5mol/L)〗。

      (7)鋁標準儲備溶液:100μg/ml。

      (8)鋁標準使用溶液:10μg/ml(臨用時現配)。

      (9)對硝基酚溶液(1.0 g/L):稱取0.1g對硝基酚溶于100ml95%乙醇中。

        1.4  分析步驟

      (1)取水樣25.0ml于50ml具塞比色管中

      (2)另取50ml比色管8支,分別加入鋁標準使用溶液(2.3.8)               0ml,0.20ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,和5.00ml,加純水至25ml.

      (3)向各管滴加1滴對硝基酚溶液(2.3.9),混勻,滴加氨水(2.3.5)至淺黃色,加入硝酸溶液       (2.3.6)至黃色消失。

     (4)加入3.0 ml鉻天青S溶液,混勻后再加入1.0 ml乳化劑OP溶液(此時不可再搖,至到定容后再搖),2.0 mlCPB溶液,3.0 ml緩沖液,然后加水稀釋至50 ml,此時混勻,放置30min。

    (5)于620nm波長處,用2cm比色皿以試劑空白為參比,測量吸光度。

      1.5干擾及消除

     水中含有銅和錳時,加1 ml抗壞血酸溶液(100g/L),可消除25μg銅,30μg錳的干擾。水中含鐵時,加2ml乙基醇酸溶液(10 g/L),可消除25μg鐵的干擾。

     1.6計算

     水樣中鋁的質量濃度計算見下式

            M(AL)=m/v

       式中:M(AL)―――水樣中鋁的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

              m―――從標準曲線查得水樣管中鋁的質量,單位為微克(μg);

              v―――水樣體積,單位為毫升(ml)。

        2        結果討論

        2.1標準曲線

       用鋁標準溶液配制標準系列,繪制工作曲線,

       方程式為:M=a+bA(空白吸光度為0.074)

        M――標準溶液濃度;

        A――吸光度;

        a=0.1863; b=6.1266;r=0.9992。

        2.2精密度實驗

        用質量濃度為0.08 mg/L的鋁連續測定11次,計算出標準偏差及相對標準偏差分別為S=1.24,RSD=0.83%。

        2.3準確度實驗

       準確度的評價方法是采用標準物質分析法,鋁的標準物質均為中國計量科學研究院購買的考核樣,鋁的理論值為0.120 mg/L,測定值為0.125 mg/L,回收率為104%。

        3結論

        鉻天青S分光光度法測定鋁,具有方法準確,精密度高的特點,適用于生活飲用水及其水源水中鋁的測定。

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